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相色谱用热导检测器实验实验条件

来源:深圳中创仪器 时间:2015-12-10 17:04 点击:
一、环境条件
1. 环境温度:5度到35度;
2. 相对湿度:不大于85%;
3. 供电电源:电压泣。V 土22V ,频率50出土0.5Hz; 
4. 室内不得有易燃、易爆和强腐蚀性气体.并防止激烈的机械振动和电磁搅扰。
二、试剂和洛剂
1) 正十六统为规范样晶。
2) 异辛统{或正辛烧)为哥哥剂,正十五镜和正十六烧为溶质,纯度为剖析纯级或色谱纯级。
3) 试样的制备可用称量法或体积法,溶质称量的相对误差小于0.2% ,稀释比不大于100倍,最小被稀释量为1m。
4) 载气氢气,其纯度优于99.9% 。
三、记载仪或积分仪
a. 全程扫描时间不大于0.5s;
b. 走纸准确度优于土1% 。
c. 色谱柱运用chromosorb G(或w)hP 涂敷5%OV-101 的色谱柱,运用前需老化。
d. 如TCD 输出运用了辅佐放大器,则应当首要断定辅佐放大器的特性。
四、功能实验
1) 灵敏度
2) 在制造厂绘出的条件下测验。
3) 在TCD 的线性范围内测量。
4) 测验时的信号最少要比噪声大200倍。
5) 用记载仪的谱峰核算时,半峰宽应不小于5un,测量准确度小于O.lmm。也可以用积分仪记载谱。
五、实验成果的核算
灵敏度按式( 1) 核算:
实验成果的核算式
噪声和漂移
a. 衰减器设在灵敏度档(最(~衰减).记载仪量程为lmV( 或答应运用的量程),调整检测器输出,使之挨近记载仪或极分仪中心刻度,记载基线不少于1h。
b. 除掉小子每分钟1 周的基线动摇.画出lh 的基线平行包络线(应符合最小容纳条件),如愿。
c. 实验成果的核算
d. 噪声的核算按图l 作出平行包络线中的震幅作为俭测器的噪声。
e. 漂移的核算依据图l作出的平行包络线漂移按式(2) 核算。
噪声的核算图
a. 检查限依据5. 1. 5 和5.2.3.1 所得的成果按式(3)核算.
噪声的核算结果图

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